吡啶硫酮銅是涂料用高效低毒的抗菌防霉劑
吡啶硫酮鈉鹽和硫酸銅為原料,在pH值為8.5和溫度70～75℃下攪拌反應2h得到硫酮銅,收率為97.7%,含量大于99.3%。研究了吡啶硫酮鈉鹽與硫酸銅投料比、pH值和溫度等因素對吡啶硫酮銅制備反應的影響。?

吡啶硫酮銅(CPT)又稱為2-巰基吡啶-N-氧化物銅鹽,是廣譜、低毒、環保的真菌和細菌的抑菌劑和防霉劑,廣泛用于民用涂料、膠粘劑和地毯中；還可用于船舶防污漆,防止甲殼生物、海藻以及水生物附著船殼板。由于CPT的低毒性和穩定性,可添加到涂料中,使涂料呈現出凝膠的穩定性,延長涂料的貯存時間。但由于原料和工藝等因素,吡啶硫酮銅的質量不高,含量達不到大于98%的指標。影響了該產品的應用和出口。因此,研究高含量的吡啶硫酮銅的制備工藝具有一定的應用價值。本文以2-巰基吡啶-N-氧化物鈉鹽和硫酸銅為主要原料,選擇合適的反應條件,制備出了高含量的吡啶硫酮銅,收率≥97%,含量≥99%。反應式和制備流程示意圖如圖1所示。?

1實驗部分?

1.1藥品?

吡啶硫酮鈉鹽:含量40%；五水硫酸銅:含量99%；氫氧化鈉:含量99.5%；鹽酸:含量36%,以上原料均為分析純試劑。?

1.2分析方法?

用紫外/可見吸收光譜儀(UV/VISSpectrophotometer)以二甲基亞砜(DMSO)為溶劑測定吡啶硫酮銅的含量。精確稱取0.01g、0.025g和0.04g吡啶硫酮銅標準品分別放入3個50mL棕色容量瓶中,往容量瓶里加入25mLDMSO,用超聲波15min,搖動幾次,使試樣完全溶解,容量瓶冷卻后,加入DMSO至標線,混勻。將UV/VISSpectrophotometer設定到565nm,打開可見光燈預熱15min后,將注入DMSO的2個石英吸收池插入樣品池架,用AutoZero鈕將儀器調至零。然后將配制好的標準樣品分別放入前吸收池中測得吸光度,以標準溶液的濃度為橫座標,相應的吸光度A為縱座標,繪出標準曲線。與制作吡啶硫酮銅標準試劑一樣制作分析樣品,即稱0.025g樣品于50mL容量瓶中,然后加入25mLDMSO用超聲波溶解,加入DMSO至標線,混勻。用UV/VISSpectropho2tometer測定樣品,用標準曲線計算吡啶硫酮銅的百分含量。?