分析：吡啶硫酮之吡啶硫酮銅制備反應(yīng)
1實驗部分

1.1藥品

吡啶硫酮鈉鹽:含量40%；五水硫酸銅:含量99%；氫氧化鈉:含量99.5%；鹽酸:含量36%,以上原料均為分析純試劑。

1.2分析方法

用紫外/可見吸收光譜儀(UV/VISSpectrophotometer)以二甲基亞砜(DMSO)為溶劑測定吡啶硫酮銅的含量。精確稱取0.01g、0.025g和0.04g吡啶硫酮銅標(biāo)準(zhǔn)品分別放入3個50mL棕色容量瓶中,往容量瓶里加入25mLDMSO,用超聲波15min,搖動幾次,使試樣完全溶解,容量瓶冷卻后,加入DMSO至標(biāo)線,混勻。將UV/VISSpectrophotometer設(shè)定到565nm,打開可見光燈預(yù)熱15min后,將注入DMSO的2個石英吸收池插入樣品池架,用AutoZero鈕將儀器調(diào)至零。然后將配制好的標(biāo)準(zhǔn)樣品分別放入前吸收池中測得吸光度,以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫座標(biāo),相應(yīng)的吸光度A為縱座標(biāo),繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。與制作吡啶硫酮銅標(biāo)準(zhǔn)試劑一樣制作分析樣品,即稱0.025g樣品于50mL容量瓶中,然后加入25mLDMSO用超聲波溶解,加入DMSO至標(biāo)線,混勻。用UV/VISSpectropho2tometer測定樣品,用標(biāo)準(zhǔn)曲線計算吡啶硫酮銅的百分含量。

1.3實驗操作

向配有機(jī)械攪拌器,滴液漏斗及溫度計的250mL四口燒瓶中,加入30g40%吡啶硫酮鈉和50mL的去離子水。調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物的pH值為8.5,攪拌加熱到70～75℃,在1h內(nèi)滴加30%的硫酸銅水溶液27g,隨著硫酸銅的加入,反應(yīng)混合物的pH值逐漸降低,應(yīng)滴加10%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)到pH為8.5。保溫反應(yīng)1h,冷卻,過濾,濾液保留。得到的沉淀用蒸餾水洗滌3次,用25mL乙醇洗滌3次,在80℃下烘干,得到綠色的吡啶硫酮銅12.3g,熔點270℃,用紫外分光度法測定含量為99.3%,產(chǎn)率為97.7%。向上述的濾液中加入20%的碳酸鈉水溶液8g,靜置1h,過濾得到碳酸銅,濕質(zhì)量為2g,用30%的稀硫酸中和反應(yīng)得到硫酸銅水溶液,用作下一批部分原料。

2結(jié)果與討論

2.1投料比對反應(yīng)收率的影響

根據(jù)反應(yīng)方程式可知:反應(yīng)中吡啶硫酮鈉與硫酸銅的理論投料比為2∶1,但在實驗中按照2∶1投料比得到的吡啶硫酮銅含量小于96%。