針對吡啶硫酮銅制備反應介紹：
1.1藥品?

吡啶硫酮鈉鹽:含量40%；五水硫酸銅:含量99%；氫氧化鈉:含量99.5%；鹽酸:含量36%,以上原料均為分析純試劑。?

1.2分析方法?

用紫外/可見吸收光譜儀(UV/VISSpectrophotometer)以二甲基亞砜(DMSO)為溶劑測定吡啶硫酮銅的含量。精確稱取0.01g、0.025g和0.04g吡啶硫酮銅標準品分別放入3個50mL棕色容量瓶中,往容量瓶里加入25mLDMSO,用超聲波15min,搖動幾次,使試樣完全溶解,容量瓶冷卻后,加入DMSO至標線,混勻。將UV/VISSpectrophotometer設定到565nm,打開可見光燈預熱15min后,將注入DMSO的2個石英吸收池插入樣品池架,用AutoZero鈕將儀器調至零。然后將配制好的標準樣品分別放入前吸收池中測得吸光度,以標準溶液的濃度為橫座標,相應的吸光度A為縱座標,繪出標準曲線。與制作吡啶硫酮銅標準試劑一樣制作分析樣品,即稱0.025g樣品于50mL容量瓶中,然后加入25mLDMSO用超聲波溶解,加入DMSO至標線,混勻。用UV/VISSpectropho2tometer測定樣品,用標準曲線計算吡啶硫酮銅的百分含量。?

1.3實驗操作?

向配有機械攪拌器,滴液漏斗及溫度計的250mL四口燒瓶中,加入30g40%吡啶硫酮鈉和50mL的去離子水。調節反應混合物的pH值為8.5,攪拌加熱到70～75℃,在1h內滴加30%的硫酸銅水溶液27g,隨著硫酸銅的加入,反應混合物的pH值逐漸降低,應滴加10%的氫氧化鈉調節到pH為8.5。保溫反應1h,冷卻,過濾,濾液保留。得到的沉淀用蒸餾水洗滌3次,用25mL乙醇洗滌3次,在80℃下烘干,得到綠色的吡啶硫酮銅12.3g,熔點270℃,用紫外分光度法測定含量為99.3%,產率為97.7%。向上述的濾液中加入20%的碳酸鈉水溶液8g,靜置1h,過濾得到碳酸銅,濕質量為2g,用30%的稀硫酸中和反應得到硫酸銅水溶液,用作下一批部分原料。?