吡啶硫酮鈉屬于一種低毒性的化學物質，它主要的作用就是防霉，它應用于我們生活中的很多產品中，比如洗發素和護發素一般都含有吡啶硫酮鈉，它在工業中也發揮著不同的作用，今天小編帶大家了解下吡啶硫酮鈉的提純方法以及它的流程。

背景技術：

吡啶硫酮鈉以其高效、廣譜、低毒的優良性能在有關領域廣泛使用，主要用于日用化工(洗發香波和護發產品)、建筑涂料、膠粘劑、密封劑、農藥、紡織品、皮革制品、金屬加工液等領域產品的防霉抗菌，也可配制消毒劑、洗滌劑和醫用廣譜抗真菌皮膚科用藥等產品，同時是果樹、花生、麥類、蔬菜等農作物的有效殺菌劑和優良的蠶用消毒劑。

同時，吡啶硫酮鈉(SPT)是合成洗發香波去屑劑吡啶硫酮鋅(ZPT)的重要原料，2-氯吡啶-N-氧化物與NaSH/NaOH水溶液反應，生成吡啶硫酮鈉(US3159640)，其產品顏色較深，即使活性炭脫色處理，也不能滿足ZPT的生產，合成出來的ZPT顏色偏黃，且光敏性差，不能作為日化原料使用；吡啶硫酮鈉水溶液里面含有微量的雜質，阿奇公司通過還原劑亞硫酸鈉，硫代硫酸鈉，水合肼處理，將原先加納色度在10左右的吡啶硫酮鈉色度降低到8左右，結果仍然不令人滿意(US4482715)。通過酸析將吡啶硫酮鈉轉化為2-巰基吡啶-N-氧化物，在水溶液里面析出固體，然后分離，得到的2-巰基吡啶-N-氧化物固體用氫氧化鈉水溶液溶解，通過這步提純，將吡啶硫酮鈉里面的雜質留在母液，提純后的吡啶硫酮鈉20％的水溶液加納色度在1-2，合成出來的ZPT白度好，光敏性好，滿足日化原料的要求。

但上述提純過程，有如下的缺陷：1.酸析過程中，有固體在水溶液里面析出，工業生產中物料不易分離，且固體包雜著氯化鈉，需要大量的純化水洗滌；2.2-巰基吡啶-N-氧化物本身不穩定，在空氣中會緩慢氧化，遇到高溫,氧氣會快速轉化為磺酸基團；3.純化過程中，物料的轉移和氧化，造成物料損失大于10％。

技術實現要素：

本發明的目的在于解決上述工藝的缺陷，提供了吡啶硫酮鈉的高效提純方法。

本發明采用如下技術方案實現上述目的：

一種吡啶硫酮鈉的高效提純方法，該方法以吡啶硫酮鈉水溶液粗品為原料，在低溫-5～25℃下，采用非氧化性酸調節吡啶硫酮鈉水溶液粗品的pH至1～4，將吡啶硫酮鈉轉化為2-巰基吡啶-N-氧化物；采用有機溶劑將析出的固體完全溶解，分液，在低溫-5～25℃下，將有機相與堿液充分接觸，2-巰基吡啶-N-氧化物轉化為吡啶硫酮鈉進入水相，分液，收集水相得到提純的吡啶硫酮鈉水溶液精品。

吡啶硫酮鈉里面有微量的水溶性雜質，影響產品的色度，不易分離。室溫條件下，吡啶硫酮鈉的溶解度在40～45g/100g水，正常工業化生產中，吡啶硫酮鈉的質量分數在15～25％左右。因此，本發明所述的吡啶硫酮鈉水溶液粗品的含量為10～50％，優選為20～25％，加納色度一般在8～10左右。吡啶硫酮鈉水溶液粗品的pH為9～10。

pH＝1時體系過酸，pH＝4時吡啶硫酮鈉沒有完全析出2-巰基吡啶氮氧化物。因此，優選在溫度0～10℃下，采用非氧化性酸調節吡啶硫酮鈉的水溶液粗品的pH為2～3，既避免了2-巰基吡啶-N-氧化物中巰基的氧化，又能確保吡啶硫酮鈉完全析出2-巰基吡啶氮氧化物。

所述的非氧化性酸為鹽酸、稀硫酸、磷酸，優選為鹽酸。所述的鹽酸的濃度為10～36％，優選為20～25％；所述的稀硫酸的濃度不高于70％。

所述的有機溶劑和吡啶硫酮鈉水溶液粗品的質量比為1～3:1，優選為1:1。有機溶劑可以和吡啶硫酮鈉水溶液粗品一起加入，也可以在調節pH后再加入有機溶劑。所述的有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸甲酯、乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、己烷、辛烷、環己酮、甲苯環己酮、二氯苯、環氧丙烷、甲基丁酮、甲基異丁酮，乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、乙腈中的一種或者幾種混合物。

優選的，在溫度0～10℃下，將有機相與堿液充分接觸，調節混合液的pH至9.5～10，使得分相后獲得吡啶硫酮鈉水溶液精品pH在9.5～10之間。所述的吡啶硫酮鈉水溶液精品的加納色度為1～2。

所述的堿溶液為5～30％的氫氧化鈉水溶液，優選為5～10％的氫氧化鈉水溶液，采用該濃度范圍內的氫氧化鈉水溶液，能夠確保調節pH在9.5～10后氫氧化鈉溶液的加入量和有機相維持在一個合適的比例，利于操作，而采用超過30％的氫氧化鈉水溶液，比如40％的堿液，其加入量只有有機相質量的15％左右，不利于操作，無法確保2-巰基吡啶-N-氧化物基本上轉化為吡啶硫酮鈉進入水相。

具體的，本發明吡啶硫酮鈉的高效提純方法，包括：將吡啶硫酮鈉粗品溶于水配制得到吡啶硫酮鈉水溶液粗品，以吡啶硫酮鈉水溶液粗品為原料，在低溫-5～25℃下，采用非氧化性酸調節吡啶硫酮鈉水溶液粗品的pH至1～4，通過酸堿反應將吡啶硫酮鈉轉化為2-巰基吡啶-N-氧化物；在調節pH之后加入有機溶劑或在調節pH之前加入有機溶劑，析出的2-巰基吡啶-N-氧化物從水相進入有機相中，分液，在低溫-5～25℃下，將有機相與堿液充分接觸，調節pH到9.5～10，2-巰基吡啶-N-氧化物轉化為吡啶硫酮鈉進入水相，分液，收集水相得到提純的吡啶硫酮鈉水溶液精品。

本發明中“％”為質量分數。

本發明的有益效果在于：

1、通過有機溶劑將吡啶硫酮鈉酸析出的2-巰基吡啶-N-氧化物快速轉移到有機相，分液，然后堿溶解進入水相，物料轉移過程中只涉及分液，整個步驟操作簡單，易于分離。

2、酸堿反應是放熱反應，高溫會使2-巰基吡啶-N-氧化物中的巰基氧化，本發明整個流程在較低溫度下進行，避免了2-巰基吡啶-N-氧化物中巰基的氧化，轉化率接近100％，分離收率大于95％；

3、與采用酸析將吡啶硫酮鈉轉化為2-巰基吡啶-N-氧化物，在水溶液里面析出固體，然后分離，得到的2-巰基吡啶-N-氧化物固體用氫氧化鈉水溶液溶解相比，加納色度從3-4降低的1-2，顯著提高了產品的品質。

以下結合具體實施例對本發明進一步說明，但本發明的保護范圍不限于此：

實施例1

在500ml四口燒瓶里，加入100g吡啶硫酮鈉水溶液粗品(含量22％，加納色度10)，100g乙酸乙酯，控制溫度在5-10℃，滴加18g 30％的鹽酸，滴加完畢，測得pH＝2，繼續攪拌30min，分液，有機相中加入100g質量分數6％的氫氧化鈉溶液，攪拌30min后，測得pH＝9.5，分液，收集水相，液相定量吡啶硫酮鈉的質量為21.6g，分離收率為98％，加納色度1。

實施例2

在500ml四口燒瓶里，加入100g吡啶硫酮鈉水溶液粗品(含量22％，加納色度10)，控制溫度在5-10℃，滴加18g 30％的鹽酸，滴加完畢，測得pH＝2，有大量的白色固體析出，然后加入100g乙酸乙酯攪拌30min，分液，有機相中加入100g質量分數6％的氫氧化鈉溶液，攪拌30min后，測得pH＝10，分液，收集水相，液相定量吡啶硫酮鈉的質量為21.1g，分離收率為96％，加納色度1。

實施例3

在500ml四口燒瓶里，加入100g吡啶硫酮鈉水溶液粗品(含量22％，加納色度10)，100g氯仿，控制溫度在5-10℃，滴加21.6g 25％的鹽酸，滴加完畢，測得pH＝2，繼續攪拌30min，分液，有機相中加入100g質量分數6％的氫氧化鈉溶液，攪拌30min后，測得pH＝9.7，分液，收集水相，液相定量吡啶硫酮鈉的質量為21g，分離收率為95.5％，加納色度1。

實施例4

在500ml四口燒瓶里，加入100g吡啶硫酮鈉水溶液粗品(含量22％)，100g甲苯，控制溫度在5-10℃，滴加18g 30％的鹽酸，滴加完畢，測得pH＝2，繼續攪拌30min，分液，有機相中加入60g質量分數10％的氫氧化鈉溶液，攪拌30min后，測得pH＝9.5，分液，收集水相，液相定量吡啶硫酮鈉的質量為21.1g，分離收率為96％，加納色度2。

實施例5

在500ml四口燒瓶里，加入100g吡啶硫酮鈉水溶液粗品(含量22％)，控制溫度在5-10℃，滴加18g 30％的鹽酸，滴加完畢，測得pH＝2，有大量的白色固體析出，然后加入100g乙酸丁酯攪拌30min，分液，有機相中加入60g質量分數10％的氫氧化鈉溶液，繼續攪拌30min后，測得pH＝10，分液，收集水相，液相定量吡啶硫酮鈉的質量為21.5g，分離收率為97.8％，加納色度1。

技術特征：

1.一種吡啶硫酮鈉的高效提純方法，其特征在于該方法以吡啶硫酮鈉水溶液粗品為原料，在低溫-5～25℃下，采用非氧化性酸調節吡啶硫酮鈉水溶液粗品的pH至1～4，將吡啶硫酮鈉轉化為2-巰基吡啶-N-氧化物；采用有機溶劑將析出的固體完全溶解，分液，在低溫-5～25℃下，將有機相與堿液充分接觸，2-巰基吡啶-N-氧化物轉化為吡啶硫酮鈉進入水相，分液，收集水相得到提純的吡啶硫酮鈉水溶液精品。

2.根據權利要求1所述的吡啶硫酮鈉的高效提純方法，其特征在于所述的吡啶硫酮鈉水溶液粗品的含量為10～50％，加納色度為8～10。

3.根據權利要求2所述的吡啶硫酮鈉的高效提純方法，其特征在于所述的吡啶硫酮鈉水溶液粗品的含量為20～25％，加納色度為8～10。

4.根據權利要求1所述的吡啶硫酮鈉的高效提純方法，其特征在于在溫度0～10℃下，采用非氧化性酸調節吡啶硫酮鈉的水溶液粗品的pH為2～3。

5.根據權利要求1或4所述的吡啶硫酮鈉的高效提純方法，其特征在于所述的非氧化性酸為鹽酸、稀硫酸、磷酸。

6.根據權利要求5所述的吡啶硫酮鈉的高效提純方法，其特征在于所述的非氧化性酸為鹽酸；所述的鹽酸的濃度為10～36％。

7.根據權利要求1所述的吡啶硫酮鈉的高效提純方法，其特征在于所述的有機溶劑和吡啶硫酮鈉水溶液粗品的質量比為1～3:1。

8.根據權利要求1或7所述的吡啶硫酮鈉的高效提純方法，其特征在于所述的有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸甲酯、乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、己烷、辛烷、環己酮、甲苯環己酮、二氯苯、環氧丙烷、甲基丁酮、甲基異丁酮，乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、乙腈中的一種或者幾種混合物。

9.根據權利要求1所述的吡啶硫酮鈉的高效提純方法，其特征在于在溫度0～10℃下，將有機相與堿液充分接觸，調節混合液的pH至9.5～10。

10.根據權利要求1或9所述的吡啶硫酮鈉的高效提純方法，其特征在于所述的堿溶液為5～30％的氫氧化鈉水溶液，優選為5～10％的氫氧化鈉水溶液。

技術總結

本發明公開了一種吡啶硫酮鈉的高效提純方法，該方法以吡啶硫酮鈉水溶液粗品為原料，在低溫?5～25℃下，采用非氧化性酸調節吡啶硫酮鈉水溶液粗品的pH至1～4，將吡啶硫酮鈉轉化為2?巰基吡啶?N?氧化物；采用有機溶劑將析出的固體完全溶解，分液，在低溫?5～25℃下，將有機相與堿液充分接觸，2?巰基吡啶?N?氧化物轉化為吡啶硫酮鈉進入水相，分液，收集水相得到提純的吡啶硫酮鈉水溶液精品。本發明利用有機溶劑將吡啶硫酮鈉酸析出來的2?巰基吡啶?N?氧化物快速轉移到有機相，分液，然后堿溶解進入水相，分液，得到提純后的吡啶硫酮鈉水溶液，轉化率接近100％，分離收率大于95％。

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