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簡單制備乙基己基甘油的方法有哪些

時間:2018-06-21      來源:http://m.jingtaiip.com/news/112.html

乙基己基甘油作為殺菌保濕的原料之一,在化妝品中作為添加劑使用,乙基己基甘油有哪些提取方法呢?無錫市珠峰精細化工這就為您解答!

乙基己基甘油由于各種傳統防腐劑的毒理安全性受到越來越多質疑,作為綠色無刺激、具有防腐功效的乙基己基甘油的出現給人們帶來希望,特別是利用其和其他傳統防腐劑的增效作用用于日化產品體系,可大大降低傳統防腐劑的加入量,顯著降低防腐體系的毒害性是其最大亮點,具有防腐功效,不刺激皮膚特性,溫潤保濕效果,能增效傳統防腐劑能力,使得乙基己基甘油在未來的綠色防腐體系中將發揮重要作用。

乙基己基甘油沸點達到300℃左右,容易氧化變色,合成時易聚合,分離提純困難,另外,雜質含量高的乙基己基甘油色澤深,有異味,有些雜質會影響毒理安全,不能作為日化添加劑,目前可以通過醚化技術生產乙基己基甘油,一種是通過催化打開乙基己基縮水甘油醚的環氧基進行羰基加成,然后水解,另一種方法就是醇與縮水甘油醚在酸或堿催化下制備乙基己基甘油,反應時間長,雜質多,第三種方法是酸酐與縮水甘油醚加成反應后用堿水解,但極易生成縮水甘油醚的自聚副產物,而現存這些方法的重要不足是副反應多,有氣味,純度低,有色澤,后續精制純化靠傳統的精餾方法及活性炭脫色,設備投入大、成本高、純度低,不能作為化妝品及家用護理品添加劑使用。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足,本發明的目的是提供一種制備高純度乙基己基甘油的方法,通過改進乙基己基甘油的合成方法,得到高純度,高收率,無色無味的乙基己基甘油,適用于化妝品及家用護理品的多功能添加劑。

為了實現上述目的,本發明的技術方案是:

一種制備具有分子式(I)的高純度乙基己基甘油的方法,

包括以下步驟:

1)在丙酮溶液中加入2-乙基已基縮水甘油醚及催化劑,在溫度為5~35°C反應2~3小時生成4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷溶液,其中催化劑與2-乙基已基縮水甘油醚摩爾質量比為1:20~50,2-乙基已基縮水甘油醚與丙酮的摩爾質量比為1:3~10;

乙基己基甘油


2)向步驟1得的4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷溶液中加入終止劑,保持10~20分鐘,減壓蒸出過量丙酮,其中終止劑與2-乙基已基縮水甘油醚摩爾質量比為1:5~10;

3)向步驟2的溶液中加入甲酸,進行水解反應,反應溫度為40~60°C,時間3~4小時;

4)將水解產物分液后油相物用碳酸氫鈉中和并洗滌后加入穩定劑;

5)將步驟4得到的產物,通過短程蒸餾設備蒸餾油相,蒸餾溫度135~145℃,真空度40~50Pa,最終得到具有分子式(I)的高純度乙基己基甘油。

所述的步驟1中催化劑為三氟化硼乙醚, 催化劑與2-乙基已基縮水甘油醚摩爾質量比優選1:20~30。

所述的步驟1中2-乙基已基縮水甘油醚與丙酮的摩爾質量比優選1:3~5。

所述的步驟2中加入終止劑為甲胺或氫氧化銨水溶液。終止劑與2-乙基已基縮水甘油醚摩爾質量比優選1:5~6。

所述的步驟4洗滌優選2次水洗。

所述的步驟2蒸餾回收的過量丙酮可代替步驟1中丙酮再次反應。

以上我們只是簡單的介紹了乙基己基甘油制備方法,如果你想制備的話,可以參考一下,如果你有其他的問題需要咨詢,還有你的來電咨詢,感謝你的瀏覽!


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